三元前驱体反应釜

 三元前驱体制备工艺

 三元材料前驱体可以是镍钴锰的氢氧化物、氧化物或碳酸盐，因目前常用的前驱体为氢氧化物，所以本篇章只介绍镍钴锰氢氧化物的制备工艺和设备。

前驱体制备流程图及过程控制

以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、氢氧化钠为原料生产三元前驱体的流程如图7-1所示：

因Co2+、Mn2+极易氧化，若想制备出镍钴锰氢氧化物，则在前驱体反应的整个过程中应避免接触空气，包括液体中的溶解氧。一般选用氮气作为反应保护气体。纯水中溶解氧的去除，可采用加热或用惰性气体鼓泡的方法去除。

将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰配制成一定摩尔浓度的混合盐溶液，氢氧化钠配制成一定摩尔浓度的碱溶液，用一定浓度的氨水作为络合剂。所有配制好的溶液都要先经过过滤，去除固体杂质后才能进入下一个环节。将过滤后的盐溶液碱溶液、络合剂以一定的流量加入反应釜，控制反应釜的搅拌速率，反应浆料的温度和pH值，使盐、碱发生中和反应生成三元前驱体晶核并逐渐长大，当粒度到达预定值后，将反应浆料过滤、洗涤、干燥，得到三元前驱体。以上过程中，也有公司将氢氧化钠和氨水混合后同时加入反应釜，简化生产线。若需要制备掺杂型三元前驱体，则可将掺杂物溶液在反应过程中加入反应釜，反应完成后即得到掺杂型三元前驱体。

其中硫酸盐的溶解在盐溶解釜中进行，氢氧化钠的溶解在碱溶解釜中进行，配置好的盐溶液和碱溶液通过盐转移泵和碱转移泵输送到反应釜中进行反应。反应好的浆料通过浆料泵输送至陈化釜中暂存，陈化过后的浆料经浆料泵输送至过滤洗涤设备进行浆料的过滤和滤饼的洗涤。洗涤干净的滤饼输送至干燥设备进行干燥，水分合格后即得到前驱体产品。工艺如图7-2所示，图中所用过滤洗涤设备为板框压滤机，干燥设备为双锥干燥机。

  前驱体的制备过程包括生产准备、配料、湿法反应、物料清洗、物料干燥、产品测试六大部分，每个部分都有关键控制点，各个工序的控制项目见表7-1：